端午佳節,龍舟競渡,粽香飄溢”在享受小假期的同時,也要注意實驗室設備!下面為大家提供一些假期內二手液相設備節前小技巧。
設備短期關機和長期關機
短期關機:
1、從泵和系統中除去有害的流動相:
(1)用水沖洗系統中緩沖液鹽類,如溶劑蒸發會留下鹽結晶等有害沉淀。
(2)從系統中除去氯仿及其配成的溶液,以免在系統中分解,形成鹽酸。
2、除去有害流動相后,用異丙醇沖泵及系統,停用儀器可用60/40的甲醇/水沖洗泵、柱和流動池30分鐘(柱子要和甲醇/水兼容)。
3、關泵、檢測器、進樣器的電源。
長期關機:
1、樣品測定完畢,先關閉氘燈,減少損耗。
2、清洗系統和手動進樣閥:根據所作樣品不同,關機清洗的方式不一,具體方法如下:
(1)如果流動相是有機相,只包括:甲醇,乙腈,異丙醇,水等;清洗時,只 需用:甲醇100%清洗40~60分鐘即可關機。即將水相所對應的溶劑瓶更換為甲醇,將泵的比例調到95%沖洗。
(2)如果流動相是包含了緩沖鹽類,如:弱酸,弱堿(強酸堿絕對禁止注入本機!),乙酸,乙酸銨,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸鹽等。清洗時,需要用95%水+5%甲醇清洗80~100分鐘,再用甲醇100%清洗40分鐘方可關機。即將放置緩沖鹽的溶劑瓶換成水相,將泵的比率調到95%,清洗80~100分鐘,再將水相的溶劑瓶換到甲醇,泵的比率不變,清洗40分鐘方可關機。
(3)進樣閥的清洗原則同上,只是在laod和inject兩檔都要用清洗液清洗兩遍。進樣閥嚴禁停留在,Laod和inject中間。
(4)清洗的最終原則是在各條管道中都保存足夠多的甲醇(最好都用100%甲醇充滿),以防霉變。因此在清洗的最后階段,最好把各個輸液瓶都換成甲醇再過一遍。
3、清洗完畢后,在工作站中關閉恒流泵。
4、然后依次關閉開檢測器,泵A,泵B,柱箱的電源。
5、提前備份好工作站中的重要數據,以防數據丟失。關閉工作站、電腦及關閉穩壓電源。
色譜柱
液相的維護,基本就是色譜柱的維護,在停機前,根據最后一次的實驗條件,把色譜柱沖洗干凈。色譜柱清洗的時候,不推薦用純水洗,加入5%甲醇才能保證濕潤,否則色譜柱的碳鏈會發生塌陷,破壞柱子。
沖洗請遵循如下置換原則:
反相系統:緩沖鹽->水->有機溶劑
正相系統:正相溶劑->柱保存溶劑
色譜柱沖洗后可以不用取下來,如果色譜柱必須卸下的話,為了保證色譜柱填料不被損壞,取下的色譜柱兩端需擰上堵頭,管路用管套封口。


